Classification d'échantillons standard pour Émission optique Étalonnage du spectromètre

spectromètre d'émission optique est une technique d'analyse relative, et non une technique de mesure absolue. Cela signifie que ses paramètres, notamment les concentrations ou quantités d'éléments, dépendent de la essai Intensité lumineuse. Le rapport entre la valeur du paramètre mesuré et l'intensité lumineuse est déterminé par étalonnage à l'aide de matériaux de référence certifiés. Sans étalonnage, le spectromètre ne peut mesurer que l'intensité lumineuse et ne permet aucune analyse chimique quantitative.

spectromètre d'émission optique Il s'agit d'une méthode d'analyse rapide et précise, mais également très sensible. Des opérations de validation, de maintenance et d'étalonnage sont nécessaires pour garantir un fonctionnement optimal de l'analyseur.

I. Facteurs affectant Émission optique Stabilité du spectromètre

1. Le vieillissement des composants affecte la sensibilité.

2. Contamination des lentilles du système spectroscopique.

3. Décroissance énergétique du système optique.

4. Dépendance aux fluctuations de facteurs externes, tels que l'humidité et la température, les fluctuations de la tension d'alimentation électrique ou les fluctuations de la composition du gaz fourni (argon d'une pureté minimale de 99,995 %).

5. Chocs causés par l'emplacement de l'instrument et sa stabilité.

II. Spectromètre d'émission optique Étapes d'étalonnage

1. Tracé

Cela implique l'étalonnage du système optique. En raison de la dilatation et de la contraction thermiques des matériaux, de légers décalages peuvent se produire au niveau de la fente de sortie de l'instrument. Nous compensons l'impact de ce décalage sur les résultats analytiques en ajustant la position de la fente d'entrée.

2. Spectre C étalonnage

Calibrage automatique du trajet optique. Le système optique analyse automatiquement les raies spectrales pour garantir une réception optimale, évitant ainsi le fastidieux balayage des pics. L'instrument identifie automatiquement les raies spectrales spécifiques et les compare aux raies enregistrées afin de déterminer la dérive et de localiser la position actuelle du pixel de la raie analytique à mesurer.

3. Normalisation

En utilisant un échantillon standard de concentration connue avec précision comme référence, l'instrument acquiert le signal spectral caractéristique de cet échantillon (par exemple, l'intensité d'une raie d'émission atomique) et établit une courbe d'étalonnage avec la concentration standard. En comparant l'écart entre le signal actuel et la courbe d'étalonnage initiale, des coefficients de correction (correction d'intensité et de longueur d'onde, par exemple) sont automatiquement calculés afin de mettre à jour les paramètres de détection de l'instrument, de compenser les erreurs du système et de garantir la précision des mesures ultérieures.

4 . Taper Standardisation

Si la plage d'analyse d'un canal d'un programme analytique est relativement étendue ou en présence d'interférences (telles que des interférences de superposition, des effets de matrice, etc.), et si la normalisation entraîne toujours des écarts dans l'analyse de l'échantillon de contrôle, une normalisation par type est nécessaire. Cette dernière permet de corriger efficacement l'impact de diverses interférences sur les résultats analytiques. Elle est particulièrement adaptée à l'analyse multi-échantillons de métaux et de leurs alliages présentant une teneur ou une nuance sensiblement identique. La normalisation par type est une méthode de correction locale de la courbe de travail du canal d'analyse élémentaire.

III : Classification des étalons de calibration Échantillon

1. Normes élevées et basses Échantillon

L'étalonnage des spectromètres par la méthode des « étalons de haute et de basse concentration » est une méthode d'étalonnage en deux points. Le principe consiste à utiliser des étalons de faible et de haute concentration pour définir la plage de concentration de la courbe d'étalonnage, corrigeant ainsi l'erreur de linéarité de l'instrument sur toute cette plage. Cette méthode est plus précise qu'un étalonnage en un seul point (particulièrement adaptée à la détection sur une large plage de concentrations, comme l'analyse des éléments d'alliage des pièces automobiles).

(1) Logique et fonctionnement de base

- Norme basse : Normes certifiées proches de la limite de détection de l'analyte (par exemple, norme basse de 0,1 % pour le Cr dans l'acier) ;

- Norme élevée : Normes certifiées proches de la concentration maximale admissible de l'analyte (par exemple, norme élevée de 10 % pour le Cr dans l'acier) ;

- Remarque importante : les normes hautes et basses doivent être cohérentes avec la matrice de l’échantillon à tester (par exemple, normes hautes et basses pour les échantillons d’alliage d’aluminium) afin d’éviter les interférences de la matrice.

(2) Avantages et scénarios d'application

- Avantages : Couvre les points d'extrémité de concentration faibles et élevés, résolvant le problème d'écart de l'étalonnage à point unique aux extrêmes de concentration, répondant aux besoins de test de haute précision des pièces automobiles, etc. (par exemple, écart de concentration des éléments d'alliage ≤ ±1 %) ;

- Scénarios : Applicable aux échantillons présentant de fortes fluctuations de concentration d'éléments (par exemple, différents lots d'acier à haute résistance, pièces moulées en alliage d'aluminium), ou à l'étalonnage du décalage linéaire après une utilisation prolongée de l'instrument.

2. Échantillon témoin

L'échantillon de contrôle utilisé dans un spectromètre sert au contrôle qualité. Il s'agit d'un échantillon standard de concentration connue, dont la matrice et la composition sont similaires à celles de l'échantillon à analyser. Il permet de vérifier en temps réel la précision de la détection de l'instrument et de détecter rapidement les écarts de mesure (par exemple, la dérive d'étalonnage ou les interférences environnementales). C'est un élément clé du contrôle qualité industriel (par exemple, l'analyse des alliages de pièces automobiles).

(1). Essence

Il ne s'agit pas seulement d'un échantillon standard d'étalonnage, mais aussi d'un « outil de vérification des résultats d'essai ». Sa composition doit être infiniment proche de celle de l'échantillon à tester (par exemple, un échantillon conservé du même lot de pièces moulées en alliage d'aluminium, un échantillon standard de la même nuance d'acier).

(2) Points clés d'utilisation

- L'échantillon de contrôle doit correspondre parfaitement à la matrice de l'échantillon à tester (par exemple, lors du test de pièces en acier inoxydable 304, utiliser de l'acier inoxydable 304 comme échantillon de contrôle), sinon la vérification échouera en raison de l'effet de matrice ;

- La concentration de l'échantillon témoin doit se situer dans la plage couramment utilisée pour l'élément à tester (par exemple, lors du test du Ni dans l'acier à 5-8 %, la teneur en Ni de l'échantillon témoin doit être d'environ 6 %).