Facteurs affectant la qualité d'analyse du spectromètre d'émission optique

1, le krypton d'argon, le rôle principal du soufflage d'argon est de chasser l'air dans la chambre à étincelles lorsque l'échantillon est excité et de réduire l'absorption de l'air aux raies spectrales dans la région ultraviolette. La raison principale est que l'oxygène et la vapeur d'eau dans l'air ont de fortes bandes d'absorption dans la région ultraviolette lointaine, ce qui affecte grandement les résultats de l'analyse et n'est pas propice à la stabilisation de l'excitation, à la formation ou à l'amélioration de la décharge de diffusion et à la génération de points blancs lors de l'excitation. De plus, les éléments d'alliage de l'échantillon peuvent réagir chimiquement avec les constituants de l'air pour générer des composés moléculaires à haute température, de sorte que le spectre d'analyse interférera avec le spectre atomique dont nous avons besoin. Par conséquent, la pureté de l'argon doit être supérieure à 99,999 %. En outre, la pression et le débit du gaz argon ont également un certain effet sur la qualité de l'analyse. Il détermine la capacité d'impact du gaz argon sur la surface de décharge. Cette capacité d'excitation doit être appropriée et trop faible pour être suffisante pour que l'oxygène et les oxydes formés soient emportés, et ces oxydes se condensent à la surface de l'électrode, supprimant ainsi la poursuite de l'excitation de l'échantillon ; le débit excessif de gaz argon provoque des déchets inutiles. La seconde est le dommage causé à la supprimant ainsi l'excitation continue de l'échantillon; le débit excessif de gaz argon provoque des déchets inutiles. La seconde est le dommage causé à la supprimant ainsi l'excitation continue de l'échantillon; le débit excessif de gaz argon provoque des déchets inutiles. La seconde est le dommage causé à laSpectromètre d'émission optique . Par conséquent, la pression et le débit d'argon doivent être appropriés. Selon la pratique, la pression et le débit du gaz argon doivent être ajustés en fonction des différents matériaux. Pour l'analyse de l'acier moyennement et faiblement allié, la pression de l'entrée de gaz argon dans le spectromètre d'émission optique doit atteindre 0,5 à 1,5 MPa, et le débit d'argon dynamique est de 12 à 20 lectures, le débit d'argon statique est de 3 à 5 lectures.  

2. Le spectromètre d'émission optique à fente utilise un système optique complexe et sensible. Les changements de température ambiante, d'humidité, de vibrations mécaniques et de pression atmosphérique du spectromètre d'émission optique entraîneront de légers changements dans les raies spectrales et entraîneront un décalage des raies spectrales. Les changements de pression atmosphérique et d'humidité modifieront l'indice de réfraction du milieu, ce qui entraînera un déplacement des raies spectrales. L'augmentation de l'humidité augmentera non seulement l'indice de réfraction de l'air, mais aura également un effet corrosif sur les pièces optiques. Généralement, doit être contrôlé en dessous de 55% -60%. L'effet de la température sur le réseau modifie principalement la constante du réseau, modifie la divergence du caractère et provoque une dérive de la ligne spectrale. Ces changements peuvent faire en sorte que les raies spectrales ne soient pas parfaitement alignées avec les fentes de sortie correspondantes, affectant ainsi les résultats d'analyse. Par conséquent, le système optique doit être ajusté au moins une fois par jour si le contrôle de la température intérieure est constant. Même si le temps ne change pas beaucoup, ajustez la fente deux fois par semaine.

3. La lentille de la fenêtre d'entrée mène à la lentille de chaque chambre, en particulier la lentille menant à la chambre à air. Parce que l'échantillon est soufflé avec de l'argon lorsque l'échantillon est excité, la poussière générée lors de l'exposition de l'échantillon est soufflée sur la lentille et empêche la transmission de la lumière, affecte la précision des résultats de mesure. Par conséquent, il doit être nettoyé fréquemment, généralement deux fois par semaine pour le garder propre et s'assurer que toute la lumière passe à travers l'objectif et pénètre dans la chambre à lumière pour la mesure. Il est notamment rappelé que plusieurs échantillons de déchets doivent être excités après nettoyage de la lentille, et l'opération de standardisation doit être effectuée après stabilisation de l'intensité, sinon la qualité de l'analyse en sera affectée.  

4. Le nettoyage de la surface intérieure de la table d'excitation par la table d'excitation vise principalement à éviter que la décharge de poussière sur la paroi intérieure n'affecte les résultats d'analyse. Normalement, il doit être nettoyé toutes les 100 à 200 fois. La distance entre l'électrode et la surface d'excitation doit être ajustée en fonction des exigences de la distance des pôles. Si la distance de la surface d'excitation est trop grande, l'échantillon n'est pas facilement excité. Si la distance entre l'électrode et la surface d'excitation est trop petite, le courant de décharge est trop important pendant l'exposition, il ne correspond donc pas aux paramètres de l'instrument, ce qui rend le résultat de mesure différent du résultat réel et affecte la précision du la mesure. Par conséquent, la distance entre l'électrode et la surface d'excitation doit être ajustée avec précision.

 5. Étalonnage de la courbe de travail. Bien que la méthode de spectromètre photoélectrique à lecture directe ne soit pas limitée par la plaque photosensible, la courbe de travail changera également après un certain temps après son tracé. Par exemple : la contamination de la lentille, la contamination des électrodes, les changements de température et d'humidité, les effets de l'argon, les fluctuations de puissance, etc., peuvent faire changer la courbe. La position de A dans le graphique d'origine peut dériver vers la position de B après un certain temps. Afin d'utiliser la courbe pour l'analyse, il faut essayer de ramener la courbe B à la position de la courbe A. Pour cela, la courbe de travail doit être normalisée. Les points suivants doivent être pris en compte lors de la normalisation de la courbe : (1) Après avoir nettoyé la table d'excitation de l'échantillon, il doit être excité plus de 10 fois ou sous argon pendant une heure avant de procéder à la normalisation. 2 (2) L'échantillon standardisé doit être uniforme, la préparation de l'échantillon doit être soignée, la surface de l'échantillon doit être plane et la texture doit être claire. L'écart d'analyse est précis et le porte-échantillon est maintenu propre. 3 (3) La fréquence de normalisation est déterminée par le nombre d'échantillons analysés. Généralement, la fréquence doit être normalisée deux fois par jour.

6. Échantillon de contrôle dans le travail réel, en raison de la différence entre le processus métallurgique et certaines conditions physiques de l'échantillon et de l'échantillon standard, la courbe de travail change souvent. Habituellement, l'échantillon standard est principalement forgé et laminé, et l'analyse quotidienne est l'état de la fonte. Afin d'éviter que l'échantillon n'affecte les résultats d'analyse en raison de modifications de l'état métallurgique, un échantillon de contrôle identique à l'état métallurgique et physique de l'échantillon d'analyse doit toujours être utilisé pour contrôler le résultat d'analyse. Le contenu en éléments de l'échantillon de contrôle doit se situer dans le contenu de la courbe de travail, et plus le contenu de l'échantillon d'analyse est proche, mieux c'est. Dans le même temps, la teneur en éléments de l'échantillon de contrôle doit être précise et fiable, la composition doit être uniformément répartie,  

7. Échantillon La qualité du résultat de l'analyse spectrale dépend dans une large mesure de l'échantillon. Faites attention aux techniques de préparation et de traitement de l'échantillon. L'impossibilité d'obtenir une surface plane ou le placement de l'échantillon en raison de la ségrégation stomatique, ainsi que les erreurs causées par des erreurs de fonctionnement, auront un impact significatif sur la qualité de l'analyse. Par conséquent, le traitement de l'échantillon doit répondre aux exigences suivantes : (1) Toute la surface de l'échantillon doit être uniforme (sa forme et sa taille sont adaptées à la table d'excitation afin que la chambre de rinçage au gaz puisse être scellée). (2) Pas de trachome. (3) Nettoyez la rouille et l'huile au dos de l'échantillon pour vous assurer que l'échantillon est en bon contact avec la table d'excitation. (4) La surface de l'échantillon ne doit pas être contaminée et l'échantillon doit être grainé. (5) Lorsque l'échantillon est excité, le point d'excitation est généralement situé à 1/2 du rayon de l'échantillon, où la composition chimique est relativement uniforme, les résultats sont représentatifs et la précision de mesure est élevée. En résumé, au cours de nombreuses années de pratique, plusieurs facteurs affectant le spectromètre d'émission optique sont résumés, qui ont une valeur d'application importante pour améliorer la qualité deanalyse élémentaire .