Principe de fonctionnement de l'analyseur d'oxygène, d'azote et d'hydrogène

L'oxygène, l'azote et l'hydrogène sont des micro-/traces d'éléments critiques dans les matériaux métalliques et non métalliques, dont les concentrations influencent directement les propriétés mécaniques (telles que la résistance, la ténacité et la durée de vie en fatigue), les caractéristiques de traitement et la stabilité chimique. Analyseur d'oxygène, d'azote et d'hydrogène L'analyseur ONH est un instrument spécialisé conçu pour la détermination précise de ces trois éléments dans divers matériaux. Largement utilisé en métallurgie, science des matériaux, aérospatiale, construction automobile et dans d'autres domaines, il constitue un équipement essentiel pour le contrôle qualité des matériaux et la recherche et développement.

Actuellement, les analyseurs d'oxygène, d'azote et d'hydrogène les plus répandus reposent sur la technologie combinée de « fusion de gaz inerte - détection infrarouge (IR) - détection par conductivité thermique (TCD) ». Le principe de base consiste à convertir l'oxygène, l'azote et l'hydrogène de l'échantillon en formes gazeuses détectables avec précision, puis à effectuer une analyse quantitative à l'aide des détecteurs correspondants. Le processus spécifique se décompose en quatre étapes clés :

1. Préparation des échantillons

Pour éliminer les interférences des huiles de surface, des couches d'oxyde ou de l'humidité/des impuretés adsorbées sur les résultats des tests, il est nécessaire de préparer des échantillons : Échantillons de métal : Normalement, en utilisant un meulage au papier de verre, un essuyage à l'alcool ou un nettoyage par ultrasons pour garantir la propreté de la surface et l'absence de contaminants.

Échantillons en poudre/cassants : doivent être compactés en blocs (pour éviter les éclaboussures lors de la fusion) ou enfermés dans des creusets spécialisés (pour éviter la dispersion des échantillons).

2. Fusion sous gaz inerte (étape principale)

Placer l'échantillon préparé dans un creuset (généralement en graphite de haute pureté) dans un four à induction haute fréquence (pour les échantillons métalliques, utilisant l'induction électromagnétique pour générer des températures élevées) ou un four à résistance en graphite (pour les métaux non métalliques/réfractaires tels que la céramique, le tungstène, le molybdène, etc.) ;

Introduire un gaz inerte de haute pureté (par exemple, de l'argon, pureté ≥ 99,9999 %) dans le four pour déplacer l'air (empêchant ainsi les interférences avec l'O2, le N2 et le H2O atmosphériques) ;

Chauffer à 1800-3000 °C (température ajustable en fonction du point de fusion de l'échantillon). À haute température, l'échantillon fond et ses oxygène, azote et hydrogène subissent les réactions suivantes :

Oxygène : Réagit avec le creuset en graphite pour former du monoxyde de carbone (CO) ou du dioxyde de carbone (CO₂). Certains instruments convertissent le CO en CO₂ grâce à un catalyseur pour faciliter la détection infrarouge.

Azote : Libéré sous forme d'azote gazeux libre (N2). (L'azote présent dans certains métaux existe sous forme de nitrures, qui se décomposent en N₂ à haute température.)

Hydrogène : Libéré sous forme d’hydrogène gazeux (H2). (Principalement à partir de l’hydrogène hydrogéné ou adsorbé dans l’échantillon.)

3. Séparation et purification des gaz

Les gaz mixtes produits lors de la fusion (CO/CO2, N2, H2, argon non réagi) passent par un système de purification :

Élimination de la poussière (petites quantités de poudre d’oxyde/carbure générées par la fusion de l’échantillon) ;

Élimine l’humidité (via des dessiccants tels que le perchlorate de magnésium) ;

Certains instruments utilisent des « colonnes d’adsorption sélective » pour séparer différents gaz (par exemple, en séparant d’abord le CO2, puis le N2 et le H2), garantissant ainsi l’absence d’interférence croisée dans la détection ultérieure.

4. Test et quantification des gaz

Test d'oxygène : Utilise un détecteur infrarouge (IR) — Le CO₂ (ou CO) absorbe fortement le rayonnement infrarouge à des longueurs d'onde spécifiques, avec une intensité d'absorption proportionnelle à la concentration de gaz (loi de Lambert-Beer). La mesure de l'atténuation de la lumière infrarouge permet de calculer la teneur en oxygène. Test d'azote et d'hydrogène : Utilise un détecteur à conductivité thermique (TCD) — Il existe des différences significatives entre les coefficients de conductivité thermique de divers gaz (par exemple, H₂ présente un coefficient de conductivité thermique bien supérieur à celui de l'argon, tandis que N₂ a un coefficient légèrement supérieur à celui de l'argon). Lorsqu'un flux gazeux mixte traverse l'élément thermosensible du TCD, il provoque des variations de température et de résistance électrique de l'élément. La mesure de la différence de résistance permet de calculer les teneurs respectives en azote et en hydrogène.