Limites du spectromètre de fluorescence X pour la détection de l'or

I. Principe d'excitation Spectromètre de fluorescence X :

Des rayons X de haute énergie irradient l'échantillon, arrachant des électrons des couches internes des atomes. Les électrons des couches externes comblent alors le vide, émettant des rayons X caractéristiques (fluorescence). L'instrument mesure l'énergie/la longueur d'onde de cette fluorescence pour identifier l'élément ; la mesure de l'intensité permet de calculer sa concentration.

II. Limites de Spectromètre XRF pour la détection de l'or

Alors que analyseur de fluorescence X Bien que rapide, non destructive et utilisable in situ pour la détection de l'or, cette méthode présente des limitations évidentes, notamment dans les cas impliquant de l'or de haute pureté, un dopage interne, des alliages complexes ou des traces d'or, où les erreurs/risques sont importants.

1. Surface seulement, structure interne non visible

Profondeur de pénétration :

- Seulement 1 à 50 μm (micromètres), en ne balayant que la couche superficielle.

Structure interne totalement indétectable :

- Tungstène plaqué or, iridium plaqué or, argent plaqué or (densité proche de l'or)

- Inclusions internes, composition irrégulière des joints de soudure

- Placage/remplissage or : seule la couche superficielle est lue, le substrat ne peut pas être détecté.

Conclusion:

- La fluorescence X ne permet de déterminer que la pureté de surface, et non l'homogénéité globale.

2. Précision insuffisante dans l'or de haute pureté

Précision:

- Analyseur de métaux à rayons X conventionnel : erreur de ±0,1 % à ±0,5 % (1 % à 5 %)

- Essai au feu : ±0,01 % (0,1 %), différence supérieure à 10 fois

Raisons :

- Le signal Au est trop fort, masquant les pics d'impuretés à l'état de traces.

- La correction de l'effet de matrice (absorption/rehaussement) est difficile

- Application : Convient uniquement à une première sélection, et non à un règlement amiable ou à un arbitrage.

3. Interférence des pics élémentaires (erreur d'estimation de l'alliage)

Éléments associés/adultérés courants dans l'or :

Tungstène (W), iridium (Ir), platine (Pt) : énergie des rayons X proche de celle de l’or (Au), fort chevauchement des pics.

Argent (Ag), cuivre (Cu), zinc (Zn) : la raie K interfère avec la raie L de l’or (Au).

Conclusion:

- Lorsqu'on ajoute du tungstène/iridium, le signal XRF est souvent interprété à tort comme celui de l'or de haute pureté.

- L'or de plus faible carat (14K/18K) présente une erreur encore plus grande

4. Détection inexacte de traces/faibles concentrations d'or

Limite de détection :

- Analyseur XRF de bureau : Au ~0,001 % à 0,1 %

- Appareil portable : Au ~0,1 % à 1 %

Conclusion:

- Imprécis pour les échantillons minéraux, les liquides résiduaires et l'or à faible teneur

Convient uniquement à l'analyse de l'or à haute teneur (bijoux, lingots d'or), ne convient pas à l'analyse de traces.

III : Instrument de choix pour la détection de faibles concentrations d'or - Spectromètre à plasma à couplage inductif/spectromètre d'absorption atomique

1. AAS pour l'or

Avantages :

- Peu coûteux et facile à entretenir, bien moins cher que l'ICP

- Haute précision pour la détection de traces d'or, limites de détection jusqu'au niveau ppb.

Méthode éprouvée, universellement acceptée par les normes nationales, taux d'acceptation des rapports élevé

- Bonne sélectivité pour l'or, faibles interférences

- Faibles coûts d'exploitation, économies sur le gaz et les consommables

Inconvénients :

- Mesurer un seul élément à la fois ; l’or (Au), l’argent (Ag) et le cuivre (Cu) doivent être mesurés séparément.

- L'or à haute concentration doit être dilué, ce qui est fastidieux et source d'erreurs.

- Plage linéaire étroite, imprécise aux concentrations élevées

- Vitesse lente, temps de prétraitement et de mise en place long

Impossible d'afficher simultanément les résultats de plusieurs éléments.

2. Spectromètre ICP pour le dosage de l'or

Avantages :

- Détection simultanée de plusieurs éléments : or, argent, cuivre, plomb, zinc, etc., tous détectés en un seul passage.

- Plage de linéarité extrêmement large, capable de mesurer des concentrations allant de traces à des concentrations élevées.

- Vitesse rapide, adaptée aux échantillons par lots.

- Haute précision et stabilité, adaptées à l'exploitation minière, à la fusion et aux tests effectués par des tiers.

Inconvénients :

- Instrument coûteux, 2 à 5 fois plus cher que l'AAS.

- Coûts d'exploitation élevés : forte consommation de gaz, maintenance complexe.

- Exigences élevées en matière de prétraitement : interférence significative avec les matrices complexes.

- Équipements délicats : exigences élevées en matière d'environnement, de gaz et de qualité de l'eau.

• Imprécis pour l'or de haute pureté (999/9999) par rapport à l'analyse par fusion.

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