Échantillonnage et préparation de l'oxygène élémentaire

Les échantillons uniformes sont une condition préalable pour obtenir des données précises, donc une compréhension approfondie des techniques d'échantillonnage est nécessaire GB / T20066 et / ou ISO 14284 Spécifiez les pièces d'échantillonnage correspondantes pour les produits en acier finis de différentes formes pour assurer la représentativité des échantillons prélevés

La forme de l'échantillon est très importante, analyse d'oxygène est généralement prélevé sous la forme d'échantillons en colonnes, en blocs ou sphériques La surface spécifique de l'échantillon doit être petite de manière à réduire le biais analytique introduit par la contamination de la surface de l'échantillon Des échantillons en poudre et en flocés peuvent également être analysés, mais les oxydes de surface peuvent affecter la teneur totale en oxygène

Analyse d'oxygène Les échantillons ont des exigences de surface strictes Les échantillons à traiter sont transformés en tiges cylindriques d'environ φ5 mm sur le tour, et sont polies sur le tour de l'instrument avec un tissu émeri de carbure de silicium (papier de verre) et une peau de daim avant la mesure; ou la couche oxydée sur la surface est déposée avec un fichier, et une nouvelle couche de surface apparaît Les tiges cylindriques transformées ont été coupées des extrémités avec des coupe-fils, coupées sur la longueur souhaitée (3-6 mm) et nettoyées dans un nettoyant à ultrasons avec du tétrachlorure de carbone ou de l'acétone pendant 3-7 min pour éliminer d'autres contaminants Dans certains cas, des échantillons transformés peuvent être traités avec une solution de nettoyage chimique, lavés dans de l'eau, puis lavés avec de l'éthanol anhydre (ou de l'acétone) et stockés dans un solvant organique, et sécher à l'air froid avant l'analyse Les solutions de nettoyage couramment utilisées sont l'acide phosphorique + le peroxyde d'hydrogène (1 + 3), l'acide phosphorique + l'acide nitrique + l'acide acétique glaciaire (28 + 10 + 62) et ainsi de suite Sélectionnez des méthodes de prétraitement appropriées pour les échantillons de différents matériaux et accordez une attention particulière au traitement et au prétraitement d'échantillons à faible teneur en oxygène (tels que GCR15 acier de roulement, etc.) dans l'analyse

Les échantillons de métaux non ferreux après traitement ne doivent pas être polis mécaniquement pour éliminer la surface et la méthode de corrosion chimique disponible pour le traitement Norme de méthode d'analyse des alliages de cuivre et de cuivre, les exigences des échantillons de métaux de cuivre après traitement, avec de l'acide phosphorique + de l'acide nitrique + de l'acide acétique glaciaire (28 + 10 + 62) de l'immersion à l'acide mixte pendant 10 minutes, nettoyée rapidement avec de l'eau, lavée avec de l'éthanol anhydre, le séchage à l'air froid; Méthode d'analyse en alliage en titane et titane standard avec l'acide nitrique (1 + 8) et l'acide hydrofluorique (1 + 23) et ainsi de suite le volume du mélange d'immersion pendant 5 minutes; nickel avec acide nitrique + acide acétique glaciaire + acide chlorhydrique (2 5 + 7 5 + 0 1) immergé dans 30 ~ 60s; L'étain métallique avec une solution de NaOH à 5% bouilli sur 5 s, rincé à l'eau courante, puis nettoyée avec de l'éthanol anhydre

Les échantillons séchés et nettoyés doivent être manipulés avec des pincettes propres pour éviter la contamination Comme de nombreux matériaux se réoxyderont rapidement, après la préparation et l'analyse dès que possible, ou immergés dans du tétrachlorure de carbone et d'autres solvants organiques, tels que l'analyse avant le séchage et l'utilisation.